Экстракционное разделение концентратов РЗЭ в каскадах центробежных экстракторов, модель ЭЦ-1000ПБ
Исторически сложилось так, что первая промышленная технология разделения РЗЭ включала экстракцию на 100% ТБФ из нитратных растворов с высаливателем и была реализована в каскадах смесительно-отстойных экстракторов ящичного типа. Для разделительной экстракции РЗЭ, проводимой из концентрированных водных растворов с плотностью водной фазы ≥1,5г/дм3, сопровождающейся образованием насыщенной вязкой органической фазы, скорость расслаивания фаз является лимитирующей стадией, поэтому данное оборудование имеет невысокую производительность и низкий КПД ступени. В составе концентратов РЗЭ находится от 15-до 17 индивидуальных элементов, близких по химическим свойствам, поэтому для их разделения требуется большое количество экстракционных каскадов с большим числом ступеней. Производства по разделению редкоземельного концентрата (РЗК) ведущих мировых держав (США, СССР, Канада, Китай), построенные в 80-90 годах, когда в мире интенсивно развивалось их потребление, характеризуются высокой материало- и энергоемкостью, занимают большие площади. В результате такие производства требуют масштабного технического обеспечения, колоссальных капитальных вложений и оборотных средств, кроме того, они характеризуются большим объемом незавершенного производства.
Следует отметить, что в России в настоящее время отсутствуют промышленные мощности по разделению РЗК, что является главным тормозящим фактором в вопросе восстановления редкоземельной промышленности в РФ. При этом очевидно, что в существующей экономической ситуации принципиально нереально обеспечить финансирование столь масштабных затрат на создание промышленного производства по разделению РЗК с получением индивидуальных РЗЭ, основываясь на устаревшем технологическом подходе.
Лаборатория Инновационных Технологий группы компаний «Скайград» разработала уникальную технологию разделения РЗК различных типов с получением концентратов среднетяжелой группы РЗЭ и высокочистых соединений церия, лантана, неодима, празеодима, включающую процессы электрохимического окисления церия в электролизерах с керамической корундовой диафрагмой и экстракции в автоматизированных каскадах центробежных экстракторов собственной конструкции и изготовления. Технология разделения и конструкции инновационного оборудования, обеспечивающего эффективную реализацию технологии, защищены патентами РФ (№№ 2605751, 2623542, 2566137, 150234, заявка на получение патента № 2018146343 от 25.12.2018г.).
Основные преимущества разработанной технологии: - Окисление церия проводят в двухкамерном электролизере, в котором катодная камера отделена от анодной пористой керамической диафрагмой, изготовленной плазмохимическим методом. Вместо используемой ранее платиновой сетки в качестве анода используют пластину титана с активирующим покрытием из диоксида иридия. Применение данного технологического подхода позволило повысить экономическую эффективность в ~ 1,5 раза;
- Разделение РЗЭ проводят в каскадах центробежных экстракторов собственной конструкции и изготовления, которые при относительно равных габаритных размерах ступени имеют в 25-30 раз меньше объем загрузки экстрагента, чем в известных и применяемых ранее аппаратах, и одновременно в 30 раз больше производительность. Загрузка рабочих растворов и экстрагента в каскад центробежных экстракторов из 65 ступеней в 200 раз меньше, чем в аналогичный по производительности каскад экстракторов ящичного типа. Применение нового метода разделения РЗК позволило повысить экономическую эффективность производства в 25 - 30 раз.
- В технологии в качестве экстрагента используется оптимально разбавленный экстрагент (75-80% ТБФ в РЭД-3М), который при большом насыщении РЗЭ быстро расслаивается в эмульсии с концентрированными растворами РЗЭ. Это снижает прямые потери экстрагента при сохранении высокой производительности процесса разделения;
- Обвязка экстракторов (ступеней) в каскадах разделения на ввод и вывод экстрагента, рабочих растворов и готовой продукции производится таким образом, что выводимые из каскада водные растворы проходят очистку от эмульгированного экстрагента в дополнительной ступени (экстракторе) каскада, что позволило снизить потери экстрагента, повысить чистоту продукции и уменьшить затраты на оборудование;
- Каскады разделения из центробежных экстракторов имеют малую инерционность, что позволяет быстро менять режим работы каскада, перегружать каскады без потери продукции, что особенно важно при переходе на другой состав концентрата - незавершенное производство будет меньше в 25-30 раз (по объему), при этом перенастройка каскадов занимает меньше одной рабочей смены. По сути, каскады разделения РЗК, работающие по новой технологии, являются универсальными;
- Технология разделения в новом исполнении легко автоматизируется, что позволяет снизить риск влияния «человеческого фактора» на управление производством, значительно повышает безопасность производства и производительность процессов.
Технология реализована на экспериментальном производстве ООО «ЛИТ» по разделению редкоземельных концентратов с получением концентрата среднетяжелой группы РЗЭ и оксидов церия, лантана, неодима, празеодима при содействии Министерства Промышленности и финансовой поддержке фонда развития промышленности (ФРП) - в конце 2016 года проект получил льготный займ рублей по флагманской программе «Проекты развития». Производство ООО «ЛИТ» полностью автоматизировано.
Используемое на данном этапе сырье для разделения - групповой концентрат РЗЭ производства ОАО «Соликамский магниевый завод». Объем переработки - до 140т ∑РЗО в год.
Описание технологического процесса